ICS 65.100.30 CCS G 25 中华人民共和国国家标准 GB/T23549—2021 代替GB/T23549—2009 丙环唑乳油 Propiconazole emulsifiable concentrates 2022-07-01实施 2021-12-31发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T23549—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T23549—2009《丙环唑乳油》，与GB/T23549—2009相比，除结构调整和编辑性 改动外，主要变化如下： 一丙环唑质量分数由25.0%修订为25.0%和50.0%（见4.2，2009年版的3.2）。 pH范围由4.0~9.0修订为4.0~8.0（见4.2，2009年版的3.2）。 增加持久起泡性控制项目（见4.2，2009年版的3.2）。 热储稳定性试验中增加pH值测定项目（见5.10）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本文件起草单位：安徽丰乐农化有限责任公司、先正达（苏州）作物保护有限公司、江苏东宝农化股 份有限公司、利民化学有限责任公司、江苏扬农化工股份有限公司、深圳诺普信农化股份有限公司、农业 农村部农药检定所。 本文件主要起草人：石凯威、武鹏、黄亮、王福君、徐开云、许梅、史卫莲、李谱超、郑向辉、黄伟、 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： -2009年首次发布为GB/T23549—2009； 一本次为第一次修订。 1 GB/T235492021 丙环唑乳油 1范围 本文件规定了内环唑乳油的技术要求、试验方法、验收和质量保证期，以及标志、标签、包装和储运。 本文件适用于丙环唑乳油产品的质量控制，也可作为供需双方贸易、合格评定以及管理活动等的 依据。 注：丙环唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T1600—2021 农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 4商品农药验收规则 GB/T 1604 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB 4838 农药乳油包装 GB/T 8170—2008娄 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136—2021 农药热储稳定性测定方法 GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法 GB/T28137农药持久起泡性测定方法 GB/T32776—2016农药密度测定方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 4.15 外观 本品应由符合标准的丙环唑原药与乳化剂、助剂溶解在适宜的溶剂中加工制成。应为稳定的均相 液体，无可见的悬浮物和沉淀物。 4.2 2技术指标 丙环唑乳油应符合表1的要求。 1 GB/T 23549—2021 表1丙环唑乳油控制项目指标 项目 指标 25.0=1. 50.0±2.5 丙环唑质量分数/% 或丙环唑质量浓度（20℃）/（g/L） 25025 水分/% ≤1.0 pH值范围 4.0~8.0 乳液稳定性（稀释200倍） 量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL 09V 低温稳定性 冷储后，离心管底部离析物体积不大于0.3mL 热储后，丙环唑质量分数应不低于热储前测得值的95%，pH值、 热储稳定性 乳液稳定性仍应符合本文件要求 ：当发生争议时，以丙环唑质量分数为仲裁。 正常生产时，低温稳定性和热储稳定性试验，每3个月至少测定一次， 5试验方法 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判定按 GB/T8170—2008中4.3.3进行。 SAG 5.2抽样 按GB/T1605一2001中5.2.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 200 mL。 5.3鉴别试验 气相色谱法 本鉴别试验可与内环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 应在1.5%以内。 液相色谱法 本鉴别试验可与内环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 应在1.5%以内。 5.4丙环唑质量分数的测定 5.4.1气相色谱法（仲裁法） 5.4.1.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环已酯为内标物，使用5%苯甲基硅酮为涂壁的毛细管柱和 2 GB/T 23549—2021 氢火焰离子化检测器，对试样中的丙环唑进行气相色谱分离，内标法定量。 5.4.1.2试剂和溶液 5.4.1.2.1 三氯甲烷。 5.4.1.2.2丙环唑标样：已知质量分数w≥98.0%。 5.4.1.2.3内标物：邻苯二甲酸二环已酯；应不含有干扰分析的杂质。 5.4.1.2.4内标溶液：称取1.0g邻苯二甲酸二环已酯，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释 至刻度，摇匀。 5.4.1.3 仪器 5.4.1.3.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 5.4.1.3.2 色谱数据处理机或工作站。 5.4.1.3.3 色谱柱：30mX0.32mm（i.d.）毛细管柱，键合5%苯甲基硅酮，膜厚0.25uμm。 5.4.1.3.4 微量进样器：10μL。 5.4.1.4 气相色谱操作条件 5.4.1.4.1 温度（℃）：柱温210，气化室250，检测器280。 5.4.1.4.2 气体流量（mL/min）：载气（Nz）2.0，氢气40，空气400。 5.4.1.4.3 分流比：20：1。 5.4.1.4.4进样量：1.0μL。 5.4.1.4.5 保留时间（min）：丙环唑A约9.7，丙环唑B约10.0，邻苯二甲酸二环已酯约15.5。 5.4.1.4.6 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳 效果。典型的丙环唑乳油中丙环唑与内标物的气相色谱图见图1。 3 2 标引序号说明： 1- 丙环唑A； 2- 丙环唑B； 3- 邻苯二甲酸二环已酯。 图1丙环唑乳油中丙环唑与内标物的气相色谱图 5.4.1.5测定步骤 5.4.1.5.1 标样溶液的制备 称取0.02g（精确至0.00001g)丙环唑标样于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管加人10mL内标溶 3