ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T25789—2010 对苯二胺 p-Phenylenediamine 2010-12-23发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T25789—2010 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江安诺芳胺化学品有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：顾奇龙、朴克壮、谭应龙、胡志文。 1 GB/T25789—2010 对苯二胺 1范围 本标准规定了对苯二胺的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以及安全、 安全技术说明书。 本标准适用于对苯二胺的产品质量控制。 结构式： NH2 NH2 分子式：C.H.N2 相对分子质量：108.14（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:106-50-3 SAG 规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志（GB/T191—2008ISO780：1997，MOD） GB/T2384一2007染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008,ISO3696：1987,MOD） GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2005危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序 3要求 对苯二胺的质量应符合表1的规定。 GB/T25789—2010 表1对苯二胺的质量要求 指标 项 目 优等品 一等品 合格品 (1)外观 白色至浅红色结晶 类白色至灰褐色结晶 黄褐色至灰褐色结晶 （2）干品初熔点/℃ 138.0 138.0 136.0 （3）对苯二胺纯度/% 99.90 99.50 99.00 （4）邻苯二胺含量/% 0.04 0.20 （5）间苯二胺含量/% 0.04 0.20 （6）对氯苯胺含量/% 0.01 0.03 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。所采样品应具有代表性，采样总量不 得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。 注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 5试验方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170一2008中的4.4.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3干品初熔点的测定 试样研磨成细粉后于90℃条件下干燥1h，其他按GB/T2384一2007中的规定进行 5.4对苯二胺纯度及有机杂质含量的测定 5.4.1方法原理 采用气相色谱法，样品经毛细管色谱柱分离，经氢火焰离子化检测器检测，用峰面积归一化法定量。 5.4.2试剂和材料 乙腈。 5.4.3仪器和设备 a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； 色谱工作站或数据处理机； c) 微量注射器：1.0μL~10.0μL 色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25um。固定相为14%氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷，如 e) DB-1701等，或固定相为35%苯基-甲基聚硅氧烷，如DB-35等。 5.4.4色谱仪操作条件 色谱仪操作条件见表2。 可根据仪器不同，选择最佳分析条件。 2 GB/T25789—2010 5. 4.5 分析步骤 称取样品0.4g（精确至0.001g）于10mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取上述样品溶液1.0μL进样，待出峰 完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。 表2色谱操作条件 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 280 载气（氮气）压力/kPa 70 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气（氮气）流量/（mL/min） 20 分流比 10 : 1 进样量/uL 1. 0 初始柱温/℃ 130 保持时间/min 5 升温速度/(℃/min) 4 中间温度/℃ 160 程序升温 保持时间/min 0 升温速度/(℃/min) 20 终止温度/℃ 260 保持时间/min 10 结果计算 5.4.6 对苯二胺纯度及有机杂质含量以.计，数值用%表示，按式（1）计算： =1m X 100 ...(1) ZA; 式中： A,—组分i的峰面积数值； ZA，一试样中各组分i的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后两位。 5.4.7允许差 对苯二胺纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.2%，各有机杂质含量两次平行测定结果之差 应不大于其平均值的20%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.8色谱图 对苯二胺气相色谱图见图1。 6 检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的全部项目均为出厂检验项目。 6. 2 出厂检验 对苯二胺应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求检验合格，附合格证明后方可出厂。生产 3