ICS59.060.20 W50 中华人民共和国国家标准 GB/T 38138—2019 纤维级聚已内酰胺（PA6)切片试验方法 Test methods of fiber grade polycaprolactam(PA6) chip 2020-05-01实施 2019-10-18发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 38138—2019 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3术语和定义 4 试验通则 试验方法 5 5.1含水率 5.1.1方法A（卡尔·费休容量法） 5.1.2方法B（卡尔·费休库仑法）· 5.1.3方法C(压差法） 5.2相对黏度 5.3热水可萃取物含量 5.3.1方法A（重量法） 5.3.2方法B（索氏萃取折光法）..……. 5.4二氧化钛含量 5.5氨基含量…. 12 5.5.1方法A（电位滴定法 三氟乙醇体系） 5.5.2 方法B（电位滴定法 间甲酚-异丙醇体系） 14 5.6羧基含量 15 5.6.1方法A（电位滴定法） 15 5.6.2方法B（容量法） 16 5.7熔点…. 18 5.7.1方法A（差示扫描量热法） 18 5.7.2方法B（偏光显微镜法） 19 5.8外观 19 5.9 灰分 19 6试验报告 19 附录A（规范性附录）压差法测试含水率的试验方法 21 附录B（规范性附录） 偏光显微镜法测试熔点的试验方法 附录C（规范性附录）灰分的试验方法 24 GB/T38138—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国纺织工业联合会提出并归口。 本标准起草单位：上海纺织集团检测标准有限公司、上海市纺织工业技术监督所、浙江恒逸锦纶有 限公司、广东新会美达锦纶股份有限公司、福建锦江科技有限公司、浙江华建尼龙有限公司、长乐恒申合 纤科技有限公司、江苏江山红化纤有限责任公司、江苏海阳化纤有限公司、杭州聚合顺新材料股份有限 公司、江苏弘盛新材料股份有限公司、义乌华鼎锦纶股份有限公司、恒天中纤纺化无锡有限公司、威海德 瑞合成纤维有限公司、中国化学纤维工业协会。 本标准主要起草人：庄盈笑、李红杰、胡念、王乾、何少峰、刘冰灵、余建朋、王娟、曹建鹏、吉增明、 李晓光、刘国、张雪华、赵岭、张治文、张子昕、杨乃前、金志学。 Ⅲ GB/T381382019 纤维级聚己内酰胺（PA6）切片试验方法 警示一一试验方法中使用的间甲酚、异丙醇、甲醇、三氟乙醇等溶剂具有毒性，应避免接触皮肤和吸 入其蒸气；硫酸、盐酸、过氧化氢等试剂具有强腐蚀性，应避免接触皮肤。操作者应采取适当的安全和健 康防护措施 1范围 本标准规定了纤维级聚已内酰胺（PA6)切片的试验方法 本标准适用于以已内酰胺为原料生产的纤维级聚已内酰胺（PA6)切片，其他差别化、功能性纤维级 聚已内酰胺（PA6）切片可参照选用。 2规范性引用文件 2 SZIC 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 625 化学试剂硫酸 GB/T4146（所有部分）纺织品化学纤维 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T28212实验室玻璃仪器冷凝管 ISO3105玻璃毛细管运动黏度计规范和操作说明（Glasscapillarykinematicviscometers Specifications and operating instructions) 3术语和定义 GB/T4146（所有部分）界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 有光聚已内酰胺切片brightpolycaprolactamchip 二氧化钛含量（质量分数）小于或等于0.05%的聚已内酰胺切片。 3.2 半消光聚已内酰胺切片 semi-dullpolycaprolactamchip 二氧化钛含量（质量分数）大于0.10%且小于或等于0.60%的聚已内酰胺切片。 3.3 全消光聚已内酰胺切片 full-dull polycaprolactam chip 二氧化钛含量（质量分数）天于或等于1.20%的聚已内酰胺切片。 1 GB/T38138—2019 3.4 异状切片irregularchip 长度大于或等于正常切片的4倍；厚度、宽度或直径大于或等于正常切片2倍；小于常规颗粒（或规 定尺寸)1/4；以及非规整形状的聚已内酰胺切片。 4试验通则 4.1取样 按GB/T6678执行，试样量不低于0.5kg。 4.2 试剂或材料 本标准所用溶液若未有说明均以质量分数表示，只有乙醇（95%）为体积分数。 本标准所用标准滴定溶液、制剂与制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603规定 制备。 5试验方法 5.1含水率 5.1.1方法A（卡尔·费休容量法） 5.1.1.1原理 将试样在特定条件下加热，挥发出的水蒸气由干燥的氮气带人装有已平衡好的无水甲醇的滴定杯 中吸收，用卡尔费休水分仪测定其含水率。 5.1.1.2仪器和设备 5.1.1.2.1卡尔·费休水分仪：包含控制单元、滴定杯、样品瓶或样品舟，能测量含水率在0.01%~ 100%的试样。 5.1.1.2.2天平：最小分度值0.1mg。 5.1.1.2.3干燥炉：包含能至少加热至250℃的加热单元、温度控制单元、气体流量计、装有干燥剂的气 体干燥管等。建议温度控制（175土5）℃，氮气流量设置为50mL/min。 5.1.1.2.4微量进样针：10μL。 5.1.1.3 试剂或材料 5.1.1.3.1 无水甲醇。 5.1.1.3.2 卡尔·费休试剂（K·F试剂）。 5.1.1.3.3 3氮气：纯度99.99%。 5.1.1.4试验步骤 5.1.1.4.1 K·F试剂的水滴定度F 用微量进样针（见5.1.1.2.4）吸取10μL水，注人装有的40mL已平衡好的无水甲醇（见5.1.1.3.1） 的滴定杯（见5.1.1.2.1）中，根据微量进样针吸水前后的质量差确认滴定杯中注入的水的质量，称量至 2