ICS 71. 100.30 Y 88 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22787—2008 烟花爆竹用冰晶石关键指标的测定 Determination of essential parameters of cryolite for use in fireworks and firecrackers 2009-09-01实施 2008-12-30发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 22787—2008 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：广西出人境检验检疫局烟花爆竹检测中心 本标准主要起草人：商杰、吴俊逸、李一明、肖焕新。 GB/T22787—2008 烟花爆竹用冰晶石关键指标的测定 1范围 效成分（钠含量）的测定方法。 本标准适用于烟花爆竹用冰晶石硫酸不溶物含量、水分含量、吸湿率、细度、铝含量、铁含量和有效 成分（钠含量)的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10菲啰啉分光光度法（GB/T3049— 2006,ISO 6685:1982.IDT) GB/T6003.1金属丝编织网试验筛（GB/T6003.1—1997，neqISO3310-1:1990） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987,MOD） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3测定 3.1试样的干燥 试样在105℃下干燥3h，转人干燥器中冷却备用。干燥后的试样供除了水分、细度以外的项目检 测使用。 3.2硫酸不溶物含量的测定 3.2.1原理 试料用硫酸溶解后过滤，干燥不溶物后称量。 3.2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。 3.2.2.1硫酸。 3.2.2.2硫酸（1十4)。 3.2.2.3氯化钡溶液（10%）。 3.2.3仪器 常规实验室设备和仪器及以下装置： 3.2.3.1电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃。 3.2.3.2分析天平：精度为0.1mg。 3.2.3.3聚四氟乙烯烧杯，500mL。 3.2.3.4聚四氟乙烯棒，10cm。 3.2.3.54号砂芯：容积为30mL。用稀硫酸充分抽吸洗净后，再用水清洗，在105℃下干燥3h， 冷却后备用。 3.2.3.6干燥器。 1 GB/T22787—2008 3.2.4分析步骤 3.2.4.1称取约10g试样，精确到0.1mg，置于聚四氟乙烯烧杯中，向烧杯中加入150mL硫酸 （3.2.2.1），加热至冒白烟，继续加热10min。 3.2.4.2将已称量的砂芯装在抽滤装置上，将3.2.4.1冷却后得到的试液倒人砂芯抽滤，烧 杯壁附着物质用硫酸（3.2.2.2洗净。用水反复洗涤直到无硫酸根离子滤出（用氯化钡溶液检验无沉淀 或混浊出现）。 3.2.4.3将砂芯在105℃下干燥3h。取出，并置于干燥器中，冷却至室温后称量，精确到0.1mg。 平行测定两份试料，取其平均值。 3.2.5结果计算 硫酸不溶物的质量分数以计，数值以%表示，按式（1）计算： .(1) m 式中： mi 砂芯埚的质量，单位为克（g)； m2- 砂芯埚和不溶物的质量，单位为克（g）； 试料的质量，单位为克（g） m 所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果。 3.2.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。 3.3水分含量的测定 3.3.1原理 试料干燥后，由其减量测定水分含量。 3.3.2仪器 3.3.2.1天平：精度为0.1mg。 3.3.2.2电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃。 3.3.2.3干燥器。 3.3.3分析步骤 称取约10g试样，精确至0.1mg，置于Φ60mm扁形称量瓶中，尽可能将试料均匀布满称量瓶底 部，取下塞子，将称量瓶及塞子于105℃下干燥3h，转人干燥器，冷却至室温，称量，精确至0.1mg。 3.3.4结果计算 水分的质量分数以2计，数值以%表示，按式（2)计算： ·(2 ) m 式中： mi 干燥前试料和称量瓶的质量，单位为克（g）； m2 干燥后试料和称量瓶的质量，单位为克（g）； m一—试料的质量，单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第三位小数。 3.3.5允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。 3.4吸湿率的测定 3.4.1原理 在一定温度和湿度下测定试样的吸湿量。 2 GB/T22787—2008 3.4.2试剂 硝酸钾饱和溶液：称取440g硝酸钾，溶于500mL水中，放置24h后将此溶液转移至干燥器内。 3.4.3仪器 3.4.3.1分析天平：精度为0.1mg 3.4.3.2称量瓶：$60mmX35mm。 3.4.3.3恒温装置，可控温度20℃2℃。 3.4.3.4干燥器。 3.4.4分析步骤 称取约5g试样，精确至0.1mg，置于称量瓶中，将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内，取 下称量瓶盖，一并放在恒温装置中，在20℃下放置48h，用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称量。 3.4.5结果计算 吸湿率以吸湿量的质量分数W3计，数值以%表示，按式（3)计算： .(3) m 式中： 吸湿前试料和称量瓶的质量，单位为克（g）； mz 吸湿后试料和称量瓶的质量，单位为克（g）； m——试料的质量，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。 3.4.6允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。 3.5细度的测定 3.5.1原理 在相对湿度不大于85%下，将试料置于规定孔径的试验筛中，借助于震动，以通过筛网的部分试料 的质量分数表示细度。 3.5.2仪器 3.5.2.1天平：精度为0.01g。 3.5.2.2振筛机：振动次数（150土10）次/min，最大振幅3mm。 3.5.2.3试验筛：符合GB/T6003.1的要求， 3.5.3分析步骤 3.5.3.1称取约50g试样，精确至0.01g，置于清洁的规定试验筛上，把试验筛放在振筛机上（若筛网 上有粉球，可用中楷毛笔轻按，使其松散），开启振筛机至无试料通过试验筛为止，将筛下物移至已知质 量的干燥表面皿中，称量。 3.5.3.2试验结束时应用清水对试验筛进行冲洗，并保持试验筛清洁、干燥 3.5.3.3应视试验次数多少定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测，若发现筛孔尺寸超过GB/T6003.1 的要求及筛孔变形、筛网破损，需及时更换试验筛。 3.5.4结果计算 细度以通过筛网的部分试料的质量分数w计，数值以%表示，按式（4)计算： mz=m×100 =m :(4) m 式中： 筛下物及表面皿的质量，单位为克（g)； m2 表面皿的质量，单位为克（g）； mi 3