ICS 59.080.01 W 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T30157—2013 纺织品 总铅和总镐含量的测定 Textiles-Determination of total content of lead and cadmium 2013-12-17发布 2014-10-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30157—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国纺织工业联合会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会（SAC/TC209/SC1)归口。 本标准起草单位：中纺标（北京）检验认证中心有限公司、国家纺织制品质量监督检验中心、中华人 民共和国宁波出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：章辉、井婷婷、郑宇秀、保琦蓓、冯云、傅科杰， I GB/T301572013 纺织品总铅和总镉含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了纺织产品中总铅和总镉含量的测定方法。 本标准适用于各种纺织产品。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经浓酸消解，消解后的溶液经稀释定容后用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）在适当 的条件下测定铅和镉的发射强度，或用原子吸收分光光度计测量铅和镉的吸光度，对照标准工作曲线确 定各种金属离子的浓度，计算出试样中重金属的总量。 4试剂和材料 除非另有说明，仅使用分析纯或以上级别的试剂和GB/T6682规定的二级水或以上级别的水 4.1 浓硝酸 4.2 3%（体积分数）硝酸 取3mL浓硝酸（4.1）,用二级水定容至100mL。 4.3 氟硼酸 4.4 氢氟酸 4.5 过氧化氢 4.6 标准储备溶液 各元素标准储备溶液可使用标准物质或按如下方法配制。 4.6.1铅（Pb）标准储备溶液（1000μg/mL） 称取0.160g硝酸铅[Pb（NO3），].用10mL硝酸（1十9)溶解，移人100mL容量瓶中稀释至刻度。 1 GB/T30157—2013 4.6.2镐（Cd）标准储备溶液（1000μg/mL） 称取0.203g氯化镉（CdClz· H，O），用10mL硝酸（1十9）溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至 刻度。 注：除另有规定外，标准储备溶液在常温（15℃～25℃）下保存期为6个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象 时，宜重新制备。 4.7 标准工作溶液（50μg/mL） 从标准储备溶液中准确移取2.50mL置于容量瓶中，用3%硝酸（4.2）定容至50mL。 注：标准工作溶液在常温（15℃～25℃）下有效期一般为二周，若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，宜重新 制备。 5设备和仪器 5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）或原子吸收分光光度计。 5.2 微波消解仪：带程序温度控制功能。 5.3 消解容器。 一次性刀片。 5.4 5.5 容量瓶：50mL，100mL。 5.6 移液管:0.5mL,1.0mL，2.0mL。 5.7 水相过滤膜：孔径0.45μm。 5.8 天平：精度为0.01mg。 6分析步骤 6.1i 试样的制备与处理 6.1.1制备 取有代表性试样，将试样剪碎至5mmX5mm的小片，称取0.2g左右的试样，精确至0.0001g。 6.1.2消解 往装有待测试样和空白的消解容器中分别加人5.0mL浓硝酸（4.1），待试样和酸在室温下反应完 全后，将消解容器密封并放置到微波消解仪（5.2）中，用10min升温至（175士5）℃，并在（175士5）℃保 持5min，让试样冷却至少5min，然后从微波消解仪中取出。打开消解容器前应先在通风柜中将微波 消解罐冷却到室温或冷却至少30min。 注2：对于PU等较难消解的涂层样品，可加入适量氟硼酸、氢氟酸和双氧水等。 6.1.3样液定容 将消化后的溶液转移于50mL的容量瓶（5.5）中，用少量水分3次淋洗消解容器，合并淋洗液于容 量瓶中，用水定容到刻度，混匀，过水相过滤膜（5.7），滤液应尽快用于电感耦合等离子体发射光谱仪 （ICP-AES）或原子吸收分光光度计（5.1）分析。 注：纺织产品用辅料和装饰部件的预处理方法参见附录A。 2 GB/T30157—2013 6.2ICP-AES分析和测定 6.2.1ICP-AES分析元素的分析波长 Pb元素分析波长为220.3nm，Cd元素分析波长为214.4nm。 注：为了消除其他元素的光谱干扰，可同时选取一条其他波长处的谱线作参考 6.2.2测定 6.2.2.1工作曲线的测定 根据试验要求和仪器情况，将标准工作溶液（4.7）用水逐级稀释至适当浓度的系列工作溶液，设置 仪器的分析条件，点燃等离子体焰距，待焰距稳定后，在相应的波长下，按浓度由低到高的顺序测定系列 工作溶液中各待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标，元素浓度（μg/mL）为横坐标，绘制工作 曲线。 6.2.2.2样液的测定 按6.2.2.1所设定的仪器条件，测定空白溶液和样液（6.1.3)中各待测元素的光谱强度，从工作曲线 上计算出各待测元素的浓度。 注1：若样液中铅和镉的浓度超过了标准曲线最高点的1.5倍，宜将样液进行适当稀释，重新进行分析。 注2：测定空白溶液和样液中的铅和镉浓度时，也可以采用火焰原子吸收光谱法，采用该方法时应注意校正可能存 在的干扰。报告中要注明采用的方法。 注3：不同仪器的分析条件可能有所不同，部分ICP光谱仪的工作条件及待测元素的分析波长参见附录B。 6.2.2.3质量核查 每进行20次试验测试后都要做质量校正曲线，以保证试验结果的准确性。 7结果计算 7.1试样中的重金属元素i的含量，按式（1)计算。 (CT-Co) X V .(1) m 式中： 试样中重金属元素i的总含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c 样液中被测重金属元素i的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 空白溶液中被测重金属元素i的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Co V 样液的总体积，单位为毫升（mL）； m 试样的质量，单位为克（g）。 7.2计算结果表示到个位数。低于测定低限时，试验结果为未检出。 8 3测定低限和精密度 8.1方法的检出限 本方法中铅的检出限为2.50mg/kg，镉的检出限为0.25mg/kg。如果采用火焰原子吸收光谱法分 析，方法的检出限可能有所差异。 3