ICS 67.050 X14 TB 团 体 标 准 T/ NAIA 041—2021 食用植物油鉴定 红外光谱法 edible vegetable oil identification — Infrared spectrometric method 2021-05- 14发布 2021 -05-20实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规 则》的规定编写。 本文件由宁夏回族自治区粮油产品质量检测中心提出。 本文件由宁夏化学分析测试协会归口。 本文件起草单位：宁夏回族自治区粮油产品质量检测中心、宁夏农林科学院、宁夏化 学分析测试协会、宁夏农林科学院园艺所、银川保绿特生物技术有限公司。 本标准主要起草人：赵静、刘新保、田建文、孙悦、李晓龙、李竹岩、廖若宇、杨晓忱、 王兴磊、高晖、许瑶、刘娟、张小飞、张涛、王建军。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 食用植物油鉴定 红外光谱法 1　范围 本文件规定了使用红外光谱法对食用植物油进行鉴定的方法。 典型的红外光谱图见附录。 本方法应由有试验经验人员进行样品的前处理和红外光谱分析。为获得更好的结果， 按照产品说明书操作光谱仪。本文件不包括红外光谱仪的详细操作说明。 本方法适用于定性分析。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版 本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文 件。 GB/T 32199-2015 红外光谱定性分析技术通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的标识和判定 3　术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1　食用植物油 edible vegetable oil 以食用植物油料或植物原油为原料制成的食用油脂 ,包括但不限于大豆油、花生油、玉 米油、亚麻籽油、菜籽油、芝麻油以及各类植物调和油。 4　原理 食用植物油进入石英样品池（或其他方式样品测定装置），保证样品在无气泡、无杂 物的情况下，进行红外光谱分析。记录红外光谱，建立 LSD多重比较模型，利用 Bayes公 式比较差值进行鉴定。 5　仪器和设备 5.1　红外光谱仪： 红外光谱仪或傅里叶变换型或色散型红外光谱仪，波数范围囊括 1650cm-1~900cm-1，光谱分辨率为 4 cm-1或更优。 5.2　抛光溴化钾盐片。 全国团体标准信息平台 5.3　也可以使用在 1650cm-1~900cm-1范围内有足够红外透射性的其他材料。 5.4　选配：可直接测定液体样品的石英样品池。 5.5　选配：可直接测定液体样品的 ATR附件。 5.6　选配：自动进样装置。 6　测定 6.1　在溴化钾盐片上滴几滴样品，使样品平铺均匀。 6.2　或将样品直接注入石英样品池中，保证样品在池中无气泡、无杂物。 6.3　也可使用 ATR附件检测装置，使样品完全覆盖探测点。 6.4　进行红外光谱扫描测定 ，波数范围 1650cm-1~900cm-1。 6.5　同时做空白试验，减去本底，得到样品红外光谱信息。 6.6　光谱记录之后，检查谱带没有偏差或吸收太弱。如果没有达到要求，需要用新样品重 复上述步骤重新记录光谱。 7　光谱解析 7.1　光谱 7.1.1　由于不同仪器光谱图扫描方式不同，对于未知样品的分析，应在进行测试的同一台 红外光谱仪上得出谱图加以比较。 7.1.2　不可避免的是，试验条件和仪器特性的微小变化，均可能会引起光谱图的微小差 别。不同时间获得的光谱图可能其峰高度和吸光度也不同。 7.2　数据模型 7.2.1　利用化学计量学软件建立出多重比较（ LSD）定性分类判别模型。将模型简化为 Bayes线性判别函数。 7.2.2　记录样品中 10个特征波长 1180nm、1360nm、1380nm、1390nm、1400nm、 1420nm、1440nm、1460nm、1480nm和1560nm处吸光度数值，数值保留 6位有效数字。 7.2.3　将所测样品数据输入判别模型公式，通过计算结果进行判别。 7.2.4　同样考虑 7.1.1与7.1.2相同情况。 8　结果计算 8.1　Bayes函数 1 Y1=-13185.281 －31992.512 ×X1－302571.424 ×X2＋334533.477 ×X3－224540.837 ×X4 ＋203365.108 ×X5＋169481.669 ×X6－122029.189 ×X7－147750.513 ×X8＋162316.675 ×X9 －40272.973 ×X10 X1----样品1180nm处吸光度值； X2----样品1360nm处吸光度值； 全国团体标准信息平台 X3----样品1380nm处吸光度值； X4----样品1390nm处吸光度值； X5----样品1400nm处吸光度值； X6----样品1420nm处吸光度值； X7----样品1440nm处吸光度值； X8----样品1460nm处吸光度值； X9----样品1480nm处吸光度值； X10----样品1560nm处吸光度值。 8.2　Bayes函数 2 Y2=-13642.944 －25734.678 ×X1－305320.488 ×X2＋310769.352 ×X3－231665.692 ×X4 ＋234289.890 ×X5＋165395.340 ×X6－125388.373 ×X7－137196.736 ×X8＋152933.947 ×X9 －38150.100 ×X10 X1----样品1180nm处吸光度值； X2----样品1360nm处吸光度值； X3----样品1380nm处吸光度值； X4----样品1390nm处吸光度值； X5----样品1400nm处吸光度值； X6----样品1420nm处吸光度值； X7----样品1440nm处吸光度值； X8----样品1460nm处吸光度值； X9----样品1480nm处吸光度值； X10----样品1560nm处吸光度值。 8.3　鉴定判别 将各吸光度值代入公式计算后，得到 Y1和Y2。 Z= Y2－Y1； 如Z＞0，判定此样品为食用植物油； Z＜0，判定此样品不是食用植物油，可能是其他油品或掺杂油。 9　试验报告 试验报告应包含如下信息： 全国团体标准信息平台 a) 样品情况： 1) 样品描述； 2) 如果有需要的话，给出制样方法 b) 试验方法： 1) 参考的本标准编号； 2) 试验步骤（直接进样、盐片涂膜或 ATR等）。 c) 任何本文件没有规定的操作。 d) 试验结果，如样品的油种类。 e) 试验日期。 全国团体标准信息平台 A A 附　录　 A （资料性附录） 图1 食用植物油参比谱图 全国团体标准信息平台