ICS 71.040.30 CCS G 63 团 体 标 准 T/CSTM 0036 7—2021 化学试剂 三氯乙烯 Chemical reagent —Trichloroethylene 2021-06-17发布 2021-09-17 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 CSTMhQÆQl^Ou(全国团体标准信息平台 T/CSTM 00367— 2021 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》， GB/T 20001.10 《标准编写规则 第10部分：产品标准》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（CSTM/FC05/TC04 ） 归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 CSTMhQÆQl^Ou(全国团体标准信息平台 T/CSTM 00367 —2021 1 化学试剂 三氯乙烯 警示—— 本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本文件规定了化学试剂 三氯乙烯 的性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号、规格、试验、 检验规则 和包装及标志。 本文件适用于化学试剂 三氯乙烯的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔•费休法 GB/T 611 —2006 化学试剂 密度测定通用方法 GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722 —2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9736 —2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 SN/T 2383 液体化工品 密度和相对密度的测定 数字式密度计法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号 4.1 性状 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00367— 2021 2 本试剂为 无色、易流动的液体 ，能与乙醇、乙醚相混溶，不溶于水 ，有毒。 4.2 分子式 C2HCl 3 4.3 结构式 4.4 相对分子质量 131.38（按2018年国际相对原子质量） 4.5 CAS号 79-01-6 5 规格 三氯乙烯 的规格见表 1。 表1 三氯乙烯 的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量 (C2HCl 3)，w /% ≥ 99.5 ≥ 99.0 色度 /黑曾单位 ≤ 10 ≤ 20 密度 (20℃)，  /(g/mL) 1.461～1.469 1.461～1.469 折光率 ( 20 Dn ) 1.477～1.479 1.477～1.479 蒸发残渣， w /% ≤ 0.001 ≤ 0.005 酸度 (以H+计)，b/(mmol/g) ≤ 0.0001 ≤ 0.0003 碱度 (以OH-计)，b/(mmol/g) ≤ 0.0003 ≤ 0.0006 水分 (H2O)，w /% ≤ 0.01 ≤ 0.02 游离氯 合格 合格 重金属 (以Pb计)，w /% ≤ 0.0001 ≤ 0.0002 6 试验 6.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601 、GB/T 602、 GB/T 603的规定制备，实验用水应符合 GB/T 6682 —2008中三级水规格。样品均按精确至 0.01g称量 或0.1mL量取。所用溶液以 “%”表示的均为质量分数。 6.2 含量 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00367 —2021 3 6.2.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 9722 —2006第5章、第6章的规定。 6.2.2 仪器条件 检测器：氢火焰离子化检测器。 载气及柱流量：氮气， 2.0mL/min 。 空气流速： 300mL/min。 氢气流速： 30mL/min。 色谱柱： ZB-1(100%聚二甲基硅氧烷 )毛细管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱。柱长 30m，柱内 径0.53mm，液膜厚度 1.5μm。 分流比： 25:1。 柱温度： 90℃。 汽化室温度： 230℃。 检测器温度： 230℃。 进样量： 0.2μL。 组分相对主体的相对保留值： r 1,1,1-三氯乙烷， 三氯乙烯＝0.88；r 1,1,2-三氯乙烷 ，三氯乙烯＝1.21；r四氯乙烯 ，三氯乙烯＝1.53。 6.2.3 定量方法 按GB/T 9722 —2006中9.2的规定计算。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%，取两次平行 测定结果的算术平均值为测定结果。 6.3 色度 按GB/T 605 的规定测定。 6.4 密度 按GB/T 611 —2006中4.2的规定或按 SN/T 2383 的规定测定。以 GB/T 611 —2006中4.2作为仲裁 法。 6.5 折光率 按GB/T 614 的规定测定。 6.6 蒸发残渣 称取100g( 约68.3mL)[化学纯称取20g(约13.6mL)]样品，按GB/T 9740 的规定测定。 6.7 酸度 按GB/T 9736 —2008中5.2中的规定测定。 其中： 取100mL无二氧化碳的水， 加 2滴酚酞指示液 (10g/L)， 用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)＝0.02mol/L] 中和至溶液 呈粉红色，并保持30s。加100g (约68.3mL) 样品，在分液漏斗中振摇 3min， 静置分层， 分出50mL 水相， 用氢氧化钠标准滴定溶液[ c(NaOH)＝0.02mol/L] 滴至溶液呈粉红色，并保持 30s。结果按GB/T 9736 -2008中5.2.2的规定计算。 6.8 碱度 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00367— 2021 4 按GB/T 9736 —2008中5.2中的规定测定。 其中： 取100mL无二氧化碳的水， 加 2滴甲基红指示液 （ 1g/L）， 用盐酸标准滴定溶液 [c(HCl)＝0.02mol/L] 中和至溶液由黄色变为橙色， 并保持 30s。加100g（约68.3mL） 样品，在分液漏斗中振摇 3min，静置分层，分出 50mL水相，用 盐酸标准滴定溶液 [c(HCl)＝0.02mol/L] 滴至溶液 由黄色变为橙色 ，并保持 30s。结果按GB/T 9736 -2008中5.2.2的规定计算。 6.9 水分 称取10g(约 6.8mL)样品 ，以10mL甲醇为溶剂，按 GB/T 606 的规定测定 。 6.10 游离氯 称取10g(约6.8mL) 样品，加 20mL水，振摇，分出水层 ，取10mL水溶液，加 0.1mL碘化钾(100g/L)溶 液和0.1mL淀粉指示液 (5g/L)，5min内溶液不应呈蓝色。 6.11 重金属 6.11.1 称取20g(约13.6mL)样品，置于玻璃蒸发皿中，于水浴上蒸干，加 2mL盐酸，再蒸干，残渣加 0.5mL盐酸溶液 (20%)及10mL水，温热溶解，冷却，用氨水溶液 (10%)调节溶液的 pH值至4后，稀释至 20mL。取15mL，按GB/T 9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。 6.11.2 标准比色溶液的制备是取 剩余5mL试液及含0.01mg(分析纯)或0.02mg(化学纯)质量的铅 (Pb) 标准溶液，稀释至 15mL，与同体积试液同时同样处理。 7 检验规则 按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。 8 包装及标志 按GB 153