ICS 71.040.30 CCS G 63 团 体 标 准 T/CSTM 0041 2—2021 化学试剂 草酸二乙酯 Chemical reagent —Diethyl oxalate 2021-06-17发布 2021-09-17 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 CSTMhQÆQl^Ou(全国团体标准信息平台 T/CSTM 00412— 2021 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 ，GB/T 20001.10《标准编写规则 第10部分：产品标准 》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（CSTM/FC05/TC04 ） 归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 CSTMhQÆQl^Ou(全国团体标准信息平台 T/CSTM 00412— 2021 1 化学试剂 草酸二乙酯 警示—— 本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本文件规定了化学试剂草酸二乙酯 的性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号、规格、试验 方法、检验规则、包装及标志。 本文件适用于化学试剂草酸二乙酯的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应 的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法 GB/T 611 —2006 化学试剂 密度测定通用方法 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722 —2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 SN/T 2383 液体化工品 密度和相对密度的测定 数字式密度计法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号 4.1 性状 本试剂为 无色油状液体 ，有芳香味， 能与乙醇、乙醚等有机溶剂相混溶， 微溶于水 。 4.2 分子式 C6H10O4 4.3 结构式 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00412— 2021 2 4.4 相对分子质量 146.14（根据2018年国际相对原子质量） 4.5 CAS号 95-92-1 5 规格 草酸二乙酯的规格见表 1。 表1 草酸二乙酯的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量 (C6H10O4)，w/% ≥ 99.0 ≥ 98.0 色度 /黑曾单位 ≤ 20 ≤ 30 密度 (20℃ )，  /(g/mL) 1.076～1.082 1.076～1.082 酸度 (以H+计)，b/(mmol/g ) ≤ 0.005 ≤ 0.01 水分 (H2O)，w/% ≤ 0.1 ≤ 0.2 蒸发残渣 ，w/% ≤ 0.005 ≤ 0.01 6 试验 6.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601 、GB/T 603 的规定制备， 实验用水应符合 GB/T 6682—2008中三级水规格，样品均按精确至 0.01g称量或0.1mL量取。所用溶液 以“%”表示的均为质量分数。 6.2 含量 6.2.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 972 2—2006中第5章、第6章的规定。 6.2.2 测定条件 检测器：氢火焰离子化检测器。 载气及柱流量：氮气， 1.5mL/min 。 空气流量： 300mL/min 。 氢气流量： 30mL/min 。 色谱柱： OV-1(100%聚二甲基硅氧烷 )毛细管柱 或能达到同等分离效果的毛细管柱 ；柱长30m，柱内 径0.32mm，液膜厚度 0.5μm。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00412— 2021 3 分流比： 50:1。 柱温度： 150℃。 汽化室温度： 200℃。 检测器温度：200℃。 进样量： 0.2μL。 6.2.3 定量方法 按GB/T 9722 —2006中9.2的规定测定。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%，取两次平行 测定结果的算术平均值为测定结果。 6.3 色度 按GB/T 605 的规定测定。 6.4 密度 按GB/T 611 —2006中4.2 的规定或按 SN/T 2383 的规定测定 。以GB/T 611 —2006中4.2作为仲 裁法。 6.5 酸度 称取20g(约18.6mL)样品，移入分液漏斗中，加入 20mL三氯甲烷 及20mL不含二氧化碳的水，激烈 振摇1min后， 静置分层， 弃去下层有机相 ，在上层水相中加入10mL三氯甲烷 ， 再振摇分层， 弃去下层， 反复处理 三次。在弃去 下层时，必须注意不要在分液漏斗的壁上留下 三氯甲烷 。 将上层水相倒入锥形瓶中，用 20mL水冲洗分液漏斗，将洗液并入锥形瓶中，加 2滴酚酞指示 液 (10g/L)，用氢氧化钠标准 滴定溶液[c(NaOH)＝ 0.1mol/L] 滴定至溶液呈 粉红色，并保持30s。 酸度(以H+计)的质量摩尔浓度 ，以“毫摩尔每克(mmol/g )”表示，按式 (1)计算： mc Vb „„„„„„„„„ (1) 式中： V ——氢氧化钠标准 滴定溶液 的体积，单位为毫升 (mL)； c ——氢氧化钠 标准滴定溶液 的浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)； m——样品的质量，单位为克 (g)。 6.6 水分 称取5g(约4.7mL)样品，以10mL甲醇为溶剂，按 GB/T 606 的规定测定。 6.7 蒸发残渣 称取20g(约18.6mL)样品，置于已在110℃±2℃下加热至恒量的铂皿中 ，置于放有石棉板的电炉 上加热， 电炉功率不超过 300W，控制电压为 120V～130V，在通风柜中蒸发至干，再置于 110℃±2℃的 烘箱中干燥至恒量。 蒸发残渣 的质量分数 w，按式(2)计算： %1002 1mm mw „„„„„„„„„ (2) 式中： CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00412— 2021 4 1m——残渣和铂皿的质量 ，单位为克(g)； 2m ——铂皿的质量 ，单位为克 (g)； m ——样品的质量 ，单位为克 (g)。 7 检验规则 按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。 8 包装及标志 按GB 15346 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： a) 包装单位： 第4、5类； b) 内包装形式： NBY-27、NBY-28、NBY-29； c) 隔离材料： GC-2、GC-3、GC-4； d) 外包装形式： WB-1； e) 标签： 应符合GB 15258 的规定，注明“ 有毒品”。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00412— 2021 5 附 录 A （资料性） 起草单位和主要起草人 本文件起草单位：江苏强盛功能化学股份有限公司、常熟市滨江化工有限公司、西安中检科测试认 证技术有限公司、国药集团化学试剂有限公司。 本文件主要起草人： 归向红、应立、周翼、顾建峰、顾屹立、侯新杰、卫文红、朱茜、孙美菊。 _________________________________ CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台