ICS 71.040.30 CCS G 63 团 体 标 准 T/CSTM 0041 4—2021 化学试剂 四水合乙酸钴 Chemical reagent —Cobalt( Ⅱ) acetate tetrahydrate 2021-06-17发布 2021-09-17 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 CSTMhQÆQl^Ou(全国团体标准信息平台 T/CSTM 00414— 2021 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》， GB/T 20001.10 《标准编写规则 第10部分：产品标准》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（ CSTM/FC05/TC04 ） 归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 CSTMhQÆQl^Ou(全国团体标准信息平台 T/CSTM 00414— 2021 1 化学试剂 四水合乙酸钴 1 范围 本文件规定了化学试剂 四水合乙酸钴的 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号、规格、试 验、检验规则 和包装及标志。 本文件适用于化学 试剂四水合乙酸钴 的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723 —2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 GB/T 35496-2017 化学试剂 硝酸盐测定通用方法 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号 4.1 性状 本试剂为深红色结晶，微带乙酸气味，热至 140℃成无水物，易潮解，溶于水、乙醇、稀酸 和乙酸 戊酯等。 4.2 分子式 CoCH 3COO2·4H2O 4.3 结构式 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00414— 2021 2 4.4 相对分子质量 249.08（按2018年国际相对原子质量） 4.5 CAS号 6147-53-1 5 规格 四水合乙酸钴的规格应符合表 1的规定。 表1 四水合乙酸钴的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量 [Co(CH 3COO) 2·4H2O]，w/% 99.5 ～101.0 98.5～101.0 水不溶物， w/% ≤ 0.005 ≤ 0.02 氯化物 (Cl)，w/% ≤ 0.002 ≤ 0.005 硫酸盐 (SO 4)，w/% ≤ 0.005 ≤ 0.01 硝酸盐 (NO 3)，w/% ≤ 0.01 ≤ 0.03 钠(Na)，w/% ≤ 0.05 ≤ 0.1 镁(Mg)，w/% ≤ 0.005 ≤ 0.01 钾(K)，w/% ≤ 0.01 ≤ 0.02 钙(Ca)，w/% ≤ 0.005 ≤ 0.01 锰(Mn)，w/% ≤ 0.005 ≤ 0.02 铁(Fe)，w/% ≤ 0.001 ≤ 0.002 镍(Ni)，w/% ≤ 0.05 ≤ 0.2 铜(Cu)，w/% ≤ 0.002 ≤ 0.005 锌(Zn)，w/% ≤ 0.01 ≤ 0.1 6 试验 警示—— 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，使用 者有责任采取适当的安全和健康措施。 6.1 一般规定 除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601 、GB/T 602 、GB/T 603 的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682 —2008中三级水规格，样品均按精确至 0.01g称量 ，所用溶液以 “%”表示的除“乙醇 (95%)”外均为质量分数 。 6.2 含量 称取0.4g样品，精确至 0.0001g。溶于 50mL水，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00414— 2021 3 [c(EDTA)=0.0 5mol/L]滴定至终点 前约1mL时， 加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲 (pH≈10)及0.2g紫脲酸铵 指示剂，继续滴定至溶液 呈紫红色。 四水合乙酸钴的质量分数 w，按式( 1)计算： %1001000mVcMw „„„„„„„„„ (1) 式中： V ——乙二胺四乙酸二钠 标准滴定溶液 的体积，单位为毫升 (mL)； c ——乙二胺四乙酸二钠 标准滴定 溶液的浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)； M ——四水合乙酸钴的 摩尔质量，单位为克每摩尔 (g/mol){M[CoCH3COO2·4H2O]＝249.08 g/mol}； m ——样品的质量，单位为克 (g)。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.3 水不溶物 称取20g样品， 溶于 200mL水及0.6mL冰乙酸中， 在沸水浴上保温 1h， 冷却至室温后， 按 GB/T 9738 的规定测定。 6.4 氯化物 6.4.1 不含氯化物的四水合乙酸钴溶液的制备 称取2g样品，溶于适量水中 ，加8mL硝酸溶液(25%) 及4mL硝酸银溶液 (17g/L)，稀释至 100mL， 摇匀。放置 12h～18h，过滤。 6.4.2 测定方法 6.4.2.1 称取0.5g样品，溶于 25mL水中，加2mL硝酸溶液 (25%)及1mL硝酸银溶液 (17g/L)，摇匀， 于暗 处放置10min，溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液 。 6.4.2.2 标准比浊溶液的制备是取 25mL不含氯化物的四水合乙酸钴溶液及 含0.01mg(分析纯)或 0.025mg(化学纯)质量的氯化物(Cl)标准溶液，稀释至 28mL，与同体积试液同时放置 10min比浊。 6.5 硫酸盐 6.5.1 不含硫酸盐的四水合乙酸钴溶液的制备 称取1g样品，溶于 10mL水中，加 10mL盐酸溶液(20 %)，在水浴上蒸干，残渣溶于 20mL水中，加 10mL乙醇(95%)，2mL盐酸溶液 (10%)，在不断振摇下滴加 5mL氯化钡(250g/L )，稀释至 50mL，摇匀， 放置12h～18h，过滤。 6.5.2 测定方法 6.5.2.1 称取0.5g样品，溶于 10mL水中，加5mL 盐酸溶液(20%)，在水浴上蒸干，残渣溶于 25mL水中（必 要时过滤） 。 取 10mL，加5mL乙醇(95%)、1mL盐酸溶液 (10%)， 在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液 (250g/L)， 稀释至25mL，摇匀，放置 10min，溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 6.5.2.2 标准比浊溶液的制备是取 10mL不含硫酸盐的四水合乙酸钴溶液及含 0.01mg(分析纯)或 0.02mg(化学纯)质量的硫酸盐(SO4)标准溶液，加 3mL乙醇(95%)、0.6mL盐酸溶液(1 0%)，在不断振摇下 滴加2mL氯化钡溶液 (250g/L)，稀释至25mL，与同体积试液同时放置 10min比浊。 6.6 硝酸盐 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00414— 2021 4 6.6.1 称取1g样品，溶 于10mL水中，加 10mL氢氧化钠溶液 (100g/L),在水浴上加热 10min，冷却，稀释 至100mL，过滤。取 10mL，用硫酸溶液 (20%)中和，按GB/T 35496 —2017中4.3.1 的规定测定，溶液所呈 蓝色不应浅于标准比色溶液。 6.6.2 标准比色溶液的制备是取含 0.01mg(分析纯) 或0.03mg(化学纯)质量的硝酸盐 (NO3)标准溶液， 稀释至10mL，与同体积滤液同时同样处理。 6.7 钠 6.7.1 试剂、材料和仪器 按GB/T 9723—2007中第5章、第6章的规定。 6.7.2 仪器条件 光源：钠空心 阴极灯。 波