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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210674928.2 (22)申请日 2022.06.15 (71)申请人 苏州双碳 新材料有限公司 地址 215100 江苏省苏州市相城区黄埭镇 潘阳工业园安民路6-1号厂房B栋四层 404室 (72)发明人 陈晓 程飘 唐兆第 高琰  高鸿毅  其他发明人请求 不公开姓名  (74)专利代理 机构 北京悦和知识产权代理有限 公司 11714 专利代理师 司丽春 刘青霞 (51)Int.Cl. C09K 5/04(2006.01) B01J 13/00(2006.01)H05K 7/20(2006.01) (54)发明名称 一种MOF基凝胶复合相变材料及其制备方法 和应用 (57)摘要 本发明实施例涉及相变材料领域, 具体涉及 一种MOF基凝胶复合相变材料及其制备方法和应 用。 包括所述制备方法包括下述步骤: 1)将聚乙 烯醇水溶液与吸湿盐混合, 获得相变混合液; 2) 将金属有机框架分散铺在模具中的滤膜上形成 一层金属有机框架; 3)将步骤1)的相变混合液倾 倒在步骤2)的模具中使相变混合液覆盖金属有 机框架, 通过循环冷冻—解冻方法, 使相变混合 液在金属有机框架上原位形成水凝胶, 得到膜状 的双层复合相变材料。 本发明制备的凝胶型相变 材料, 吸湿盐选择多样化, 能够有效防止无机相 变材料泄露和相分离等问题, 且 具有柔性可弯折 的优势。 本发 明能够明显提高对电子器件的控温 时长, 且具有良好的经济性和热循环稳定性。 权利要求书2页 说明书8页 附图3页 CN 114874754 A 2022.08.09 CN 114874754 A 1.一种MOF基凝胶复合相变材料的制备方法, 其特征在于, 包括所述制备方法包括下述 步骤: 1)将聚乙烯醇水 溶液与吸湿盐混合, 获得相变混合液; 2)将金属有机 框架分散铺 在模具中的滤膜上 形成一层金属有机 框架; 3)将步骤1)的相变混合液倾倒在步骤2)的模具中使相变混合液覆盖金属有机框架, 通 过循环冷冻 —解冻方法, 使相变混合液在金属有机框架上原位形成水凝胶, 得到膜状的双 层复合相变材 料。 2.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 冷冻 ‑解冻的循环次数为2次或2次以 上, 可选地冷冻 ‑解冻的循环次数为3次或3次以上, 可选地冷冻 ‑解冻的循环次数为3~5次; 可选地, 冷冻温度 ‑15~‑30℃, 冷冻时间为10~18h; 可选地, 解冻温度3~15℃, 解冻时间8~12h, 可选地 解冻温度3~6℃。 3.根据权利 要求1或2所述的制备方法, 其特征在于, 步骤1)中, 聚乙烯醇水溶液为在25 ~65℃时透明、 均一的溶 液; 和/或, 步骤1)中, 聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量分数为5~15wt%, 可选地为5~ 10wt%, 可选地为8~10wt%, 可选地为8wt%; 可选地, 所述聚乙烯醇水溶液的制备方法为: 将聚乙烯醇与水混合在90~100℃冷凝回流, 制得溶液, 可选地, 冷凝回流时间1~3h, 可选 地, 冷凝回流温度90~10 0℃; 和/或, 步骤1)中, 聚乙烯醇水 溶液与吸湿盐的混合温度为25~6 5℃; 和/或, 步骤1)中, 所述步骤1)中, 聚乙烯醇: 吸湿盐的质量比为8: 1~12, 可选地为8: 4 ~10, 可选地 为8: 4~8, 可选地 为8: 8; 和/或, 所述吸湿盐包括Na2SO4或其结晶水合盐、 CaSO4或其结晶水合盐、 MgSO4或其结晶 水合盐、 CaCl2或其结晶水合盐、 Al2O3或其结晶水合盐、 CaO或其结晶水合盐、 BaO或其结晶水 合盐、 K2CO3或其结晶水合盐中的一种或几种; 所述吸湿盐包括CaCl2或CaCl2·6H2O。 4.根据权利要求1至3任一所述的制备方法, 其特征在于, 步骤3)中, 在模具中加入的相 变混合液的厚度为金属有机框架层厚度的1.5~10倍, 可选地为2~10倍, 可选地为2~6倍, 可选地为2~4倍; 和/或, 滤膜上的一层金属有机 框架通过将金属有机 框架分散液抽滤在滤膜上 形成; 和/或, 滤膜上的一层金属有机 框架均匀、 紧密分布。 5.根据权利要求1至4任一所述的制备方法, 其特征在于, 所述聚乙烯醇的聚合度为 1000~2000, 可选地 为1500~2000, 可选地 为1600~1900, 可选地 为1700~1800。 6.根据权利要求1至6任一所述的制备方法, 其特征在于, 所述金属有机框架为具有吸 水能力的金属有机 框架; 和/或, 所述金属有机框架包括UiO ‑66、 CaBTC、 MIL ‑101(Cr)、 Al ‑MIL‑53‑NH2、 Fe‑MIL‑ 53‑COOH、 Me‑FeCr、 Fe‑MIL‑100、 MOF‑841、 Zn(NDI ‑SEt)、 ZIF ‑8、 Al‑MIL‑53、 CAU‑10‑NO2、 DUT‑67中的一种或几种; 可选地 为UiO‑66和/或MI L‑101(Cr); 可选地, 金属有机框架的制备方法为: 将金属盐、 有机配体和溶剂混合均匀放入高压釜 中升温至200~240℃反应2~12h, 降温, 收集沉淀, 洗涤, 制得金属有机框架材料; 可选地, 升温速率 为2~10℃/mi n。 7.一种膜状MOF基凝胶复合相变材料, 其特征在于, 包括金属有机框架层和与所述金属权 利 要 求 书 1/2 页 2 CN 114874754 A 2有机框架层原位聚合形成的凝胶相变材料层, 所述凝胶相变材料层为聚乙烯醇水溶液和吸 湿盐形成的水凝胶。 8.根据权利要求7所述的膜状MOF基凝胶复合相变材料, 其特征在于, 所述金属有机框 架层和凝胶相变材料层的厚度为金属有机框架层厚度的1.5~10倍, 可选地为2~10倍, 可 选地为2~4倍; 和/或, 聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量分数为5~15wt%, 可选地为5~10wt%, 可 选地为8~10wt%, 可选地 为8wt%; 和/或, 聚乙烯醇: 吸湿盐的质量比为8: 1~12, 可选地为8: 4~10, 可选地为8: 4~8, 可 选地为8: 8; 和/或, 所述吸湿盐包括Na2SO4或其结晶水合盐、 CaSO4或其结晶水合盐、 MgSO4或其结晶 水合盐、 CaCl2或其结晶水合盐、 Al2O3或其结晶水合盐、 CaO或其结晶水合盐、 BaO或其结晶水 合盐、 K2CO3或其结晶水合盐中的一种或几种; 所述吸湿盐包括CaCl2或CaCl2·6H2O; 和/或, 金属有机 框架层中, 金属有机 框架粉末均匀、 紧密分布; 和/或, 所述聚乙烯醇的聚合度为1000~2000, 可选地为1500~2000, 可选地为1600~ 1900, 可选地 为1700~1800; 和/或, 所述金属有机框架为具有吸水能力的金属有机框架; 可选地, 所述金属有机框 架包括UiO ‑66、 CaBTC、 MIL ‑101(Cr)、 Al ‑MIL‑53‑NH2、 Fe‑MIL‑53‑COOH、 Me‑FeCr、 Fe‑MIL‑ 100、 MOF‑841、 Zn(NDI ‑SEt)、 ZIF ‑8、 Al‑MIL‑53、 CAU‑10‑NO2、 DUT‑67中的一种或几种; 可选 地为UiO‑66和/或MI L‑101(Cr)。 9.根据权利要求7或8所述的膜状MOF基凝胶复合相变材料, 其特征在于, 所述凝胶相变 材料层为聚乙烯醇水溶液和吸湿盐通过循环冷冻 ‑解冻的方式在金属有机框架层原 位聚合 而成; 可选地, 所述膜状MOF基凝胶复合相变材料采用权利要求1至8任一所述的制备方法制 得。 10.一种权利要求1至6任一所述的制备方法制备的MOF基凝胶复合相变材料或权利要 求7至9任一所述的膜状MOF基凝胶复合相变材料的应用, 其特征在于, 用于热管理系统, 可 选地用于电子设备的持续降温。权 利 要 求 书 2/2 页 3 CN 114874754 A 3

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