(19)国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告 号 (45)授权公告日 (21)申请 号 20212343 5240.9 (22)申请日 2021.12.31 (73)专利权人 遵义市倍 缘化工有限责任公司 地址 563000 贵州省遵义市汇川区沙湾镇 沙湾村 （原3 655厂） (72)发明人 黄强　李军　张基明　杨长满　 (74)专利代理 机构 重庆强大凯创专利代理事务 所(普通合伙) 50217 专利代理师 张显琴 (51)Int.Cl. B01J 19/00(2006.01) B01J 19/18(2006.01) B01D 5/00(2006.01) B01D 9/02(2006.01) B08B 9/087(2006.01)C07C 43/205(2006.01) C07C 41/01(2006.01) C07C 41/40(2006.01) (54)实用新型名称 一种用焦性沒食子酸制备1,2,3-三甲氧基 苯的连续 生产装置 (57)摘要 本申请公开了一种用焦性沒食子酸制备1, 2,3‑三甲氧基苯的连续生产装置， 包括通过管道 依次连通的一级反应釜、 碘甲烷冷凝器、 碘甲烷 收集罐、 离心 输液泵、 二级反应釜和结晶釜， 一级 反应釜上设置有供碘化钠和硫酸二甲酯进料的 进料口， 二级反应釜还分别设置有供氢氧化钠和 焦性沒食子酸进料的进料口， 二级反应釜通过管 道连通有粗品冷凝器， 一级反应釜和二级反应釜 上均设置有搅拌组件和换热 组件。 本实用新型先 将碘化钠和硫酸二甲酯反应生 成碘甲烷， 再利用 碘甲烷作为甲基化试剂， 与焦性 没食子酸和氢氧 化钠反应， 使1,2,3 ‑三甲氧基 苯的总收率在70％ 以上， 固废可以回收， 基本 无废液的产生， 提高了 反应效率和硫酸二甲酯的利用率， 使成本得到有 效的降低。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 216573022 U 2022.05.24 CN 216573022 U 1.一种用焦性沒食子酸制备1,2,3 ‑三甲氧基苯的连续生产装置， 其特征在于， 包括通 过管道依次连通的一级反应釜、 碘甲烷冷凝器、 碘甲烷收集罐、 离心输液泵、 二级反应釜和 结晶釜， 所述一级反应釜上设置有供碘化钠和硫酸二甲酯进料的进料 口， 所述二级反应釜 还分别设置有 供氢氧化钠和焦性沒食子酸进 料的进料口， 二级反应釜通过管道连通有粗品 冷凝器。 2.根据权利要求1所述的一种用焦性沒食子酸制备1,2,3 ‑三甲氧基苯的连续生产装 置， 其特征在于： 一级反应釜和二级反应釜上均设置有搅拌组件和换热组件， 结晶釜设置有 换热组件和刮板 。 3.根据权利要求2所述的一种用焦性沒食子酸制备1,2,3 ‑三甲氧基苯的连续生产装 置， 其特征在于： 换热组件为夹套， 所述夹套内流通有换热流体， 一级反应釜和二级反应釜 内分别设置有温度感应 器和压力感应 器。 4.根据权利要求3所述的一种用焦性沒食子酸制备1,2,3 ‑三甲氧基苯的连续生产装 置， 其特征在于： 所述搅拌组件包括搅拌电机、 减速器、 搅拌轴和搅拌叶片， 搅拌电机连接减 速器， 搅拌电机的输出轴与搅拌轴固定连接， 搅拌叶片环 布在搅拌轴上。 5.根据权利要求4所述的一种用焦性沒食子酸制备1,2,3 ‑三甲氧基苯的连续生产装 置， 其特征在于： 二级反应釜通过管道连通乙醇冷凝器， 乙醇冷凝器通过管道连通乙醇回收 罐。 6.根据权利要求5所述的一种用焦性沒食子酸制备1,2,3 ‑三甲氧基苯的连续生产装 置， 其特征在于： 所述结晶釜通过输送组件连接碘 化钠回收罐。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 216573022 U 2一种用焦性沒食子酸制备1,2,3 ‑三甲氧基苯 的连续生产装 置 技术领域 [0001]本实用新型涉及有机合成技术领域， 具体涉及一种用焦性沒食子酸制备1,2,3 ‑三 甲氧基苯的连续 生产装置 。 背景技术 [0002]1， 2， 3‑三甲氧基苯是一种高附加值的精细化工产品， 在医药和农药中都有着广泛 的应用， 可以用来合成三甲氧基苄嗪(俗称心康宁)和钙离子拮抗剂洛美利嗪， 以及冠状动 脉血管扩张剂盐酸曲美他嗪等。 [0003]现有的1， 2， 3 ‑三甲氧基苯的生产工艺主要是以焦性没食子酸或没食子酸为原 料， 通过硫酸二甲酯在碱性条件下甲基化得到， 每生产1吨1,2,3 ‑三甲氧基苯， 会产生10 ‑14吨 含酚、 含盐、 含甲醇废水， 对环 境污染严重， 不符合我国现阶段节能减排的政策， 且硫酸二甲 酯甲基化制备1， 2， 3 ‑三甲氧基苯工艺对设备腐蚀严重， 因此对传统工艺的改进， 避免采取 硫酸二甲酯甲基化法对于降低环境污染， 提高经济性具有重要现实意 义。 实用新型内容 [0004]本实用新型针对现有技术的不足， 设计一种减少固废排放的一种用焦 性沒食子酸 制备1,2,3 ‑三甲氧基苯的连续 生产装置 。 [0005]本实用新型提供的一种用焦性沒食子酸制备1,2,3 ‑三甲氧基苯的连续生产 装置， 包括通过管道依次连通的一级反应釜、 碘甲烷冷凝器、 碘甲烷收集罐、 离心输液泵、 二级反 应釜和结 晶釜， 所述一级反应釜上设置有供碘化钠和硫酸二甲酯进料 的进料口， 所述二级 反应釜还分别设置有 供氢氧化钠和焦性沒食子酸进料的进 料口， 二级反应釜通过管道连通 有粗品冷凝器。 [0006]其中， 在上述装置中， 二级反应釜上设置有泄压组件， 液态流体通过泵输送或者引 流， 气态流体通过风机引流， 管道上均设置有阀门， 在一些需要对流速或者流量进 行控制的 管道上设置有电磁阀， 例如离心输液泵与二级反应釜的管道上设置的是用于控制碘甲烷液 体流速的电磁阀， 硫酸 二甲酯的输送管道上也设置有电磁阀。 [0007]本发明采用了连续 生产反应装置， 连续反应方程式如下： [0008] [0009]本实用新型的工作原理及有益效果： 具体生产时， 先将碘化钠和硫酸二甲酯投入 到一级反应釜中， 控制加热温度， 使其反应， 反应过程中产生的碘甲烷(MeI)气体从反应釜 的釜顶进入到碘甲烷冷凝器中， 在冷流体换热的情况下， 碘甲烷气体变成碘甲烷液体， 并进 入到碘甲烷收集罐中存 储； [0010]将焦性没食子酸用水或者乙醇分散， 形成焦性没食子酸醇溶液或者焦 性没食子酸 水溶液， 将其投入到二级反应釜中， 通过离心输液泵向其中滴加碘甲烷， 同时再滴入氢氧化说　明　书 1/3 页 3 CN 216573022 U 3